技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES氣相色譜法(GC)
原理:利用乙二醇與其中含有的各種雜質(zhì)在色譜柱中的保留時(shí)間存在差異將其分離,借助氫火焰離子化檢測器定量分析各組分的含量,從而確定乙二醇的純度。
適用場景:該方法適用于高純度乙二醇(≥99%)的檢測,具有高精度的特點(diǎn),能夠精準(zhǔn)地分辨出乙二醇及其所含的微量雜質(zhì)。
操作要點(diǎn):依照標(biāo)準(zhǔn)要求對儀器進(jìn)行準(zhǔn)備,精心配制校準(zhǔn)溶液,通過多次重復(fù)測量來計(jì)算校正因子,最后對待測試樣進(jìn)行測定。
標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):遵循 GB/T 14571.2-2018《工業(yè)用乙二醇試驗(yàn)方法 第2部分:純度和雜質(zhì)的測定氣相色譜法》,此標(biāo)準(zhǔn)明確了該方法的具體操作流程和技術(shù)要求。
卡爾?費(fèi)休滴定法
原理:基于碘與水的定量反應(yīng)來測定乙二醇中的水分含量。由于水分是影響乙二醇純度的重要因素之一,準(zhǔn)確測定水分含量有助于評估乙二醇的純度。
適用場景:主要用于檢測乙二醇中微量的水分含量,例如 GB/T 4649 規(guī)定水分需控制在較低水平的情況下,該方法可發(fā)揮重要作用。
操作要點(diǎn):嚴(yán)格按照卡爾?費(fèi)休滴定法的操作規(guī)程進(jìn)行操作,確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
紅外光譜分析(FTIR)
原理:通過對乙二醇分子的特征吸收峰進(jìn)行分析,快速定性地判斷乙二醇的純度,識別是否存在其他物質(zhì)干擾。
適用場景:常用于初篩環(huán)節(jié),能夠在短時(shí)間內(nèi)大致了解乙二醇的純度情況。
操作要點(diǎn):獲取高質(zhì)量的紅外光譜圖,對比標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行分析。
紫外 - 可見光譜(UV-Vis)
原理:依據(jù)乙二醇在某些波長處的紫外透光率來評估其純度,特別是可以檢測其中的微量雜質(zhì),如醛類等。
適用場景:適用于對乙二醇中特定微量雜質(zhì)敏感的檢測需求。
操作要點(diǎn):選擇合適的波長范圍進(jìn)行測量,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求解讀結(jié)果。
密度法
原理:測量乙二醇的密度,并與純乙二醇的標(biāo)準(zhǔn)密度進(jìn)行對比,進(jìn)而估算其純度。不過該方法精度相對較低。
適用場景:可作為一種快速的輔助檢測手段,但不能單獨(dú)作為精確測定純度的方法。
操作要點(diǎn):準(zhǔn)確測量乙二醇的密度,注意溫度等因素對測量結(jié)果的影響。
酸堿滴定法
原理:通過酸堿滴定反應(yīng)測定乙二醇中的游離酸含量,間接反映乙二醇的純度。
適用場景:可用于檢測乙二醇中酸性雜質(zhì)的含量,在一定程度上輔助判斷純度。
操作要點(diǎn):按照酸堿滴定的操作規(guī)范進(jìn)行實(shí)驗(yàn),選擇合適的指示劑和滴定終點(diǎn)的判斷方法。
外觀檢查:觀察乙二醇的顏色是否透明無色,有無雜質(zhì)或沉淀。若出現(xiàn)顏色變化或有懸浮物,則表明可能含有雜質(zhì)。
理化性質(zhì)驗(yàn)證:測定乙二醇的沸點(diǎn)、凝固點(diǎn)等理化性質(zhì),并將其與理論值進(jìn)行對比。若實(shí)測值與理論值偏差較大,說明可能受到雜質(zhì)影響。
標(biāo)準(zhǔn)比對:將待測樣品的各項(xiàng)物理化學(xué)性質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較,查看是否存在顯著差異,以此判斷質(zhì)量和純度是否符合要求。
總的來說,為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,建議優(yōu)先采用氣相色譜法(依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)),并結(jié)合卡爾?費(fèi)休滴定法及其他輔助方法進(jìn)行綜合評估。同時(shí),在選擇檢測機(jī)構(gòu)時(shí),應(yīng)關(guān)注其資質(zhì)認(rèn)證情況,以確保檢測結(jié)果的性和準(zhǔn)確性。
上一個:如何檢測乙二醇的純度和含量
下一個:聚酯級乙二醇的純度是多少?
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